气相色谱仪原理、构成、使用方法、操作步骤等详情

其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离，如，自动进样器、进样阀、各种进样口（如，填充柱进样口、分流/不分流进样口、冷柱上进样口、程序升温进样口等），以及顶空进样器、吹扫——捕集进样器等辅助进样装置。

※对于进样方式的选择与操作问题，小析姐有话说：

首先，你要注意样品的稳定性：对于热稳定样品，你要优先选择分流/不分流进样口。

其次，你要知道进样口对风展宽的影响：对于填充柱来说，这个问题可以忽略，而对于分离效率极高的毛细管柱，柱内峰展宽远比填充柱小，故，进样口或进样技术的影响就是必须考虑的问题。

1、 色谱柱系统：

包括：精确控温的柱加热箱、色谱柱，以及与进样口和检测器的接头，其中，色谱柱本身的性能是分离成败的关键。

※色谱柱的类型和比较：GC仪器的心脏是色谱柱，通常由玻璃、石英或不锈钢制成的圆管，管内装有固定相。根据分离机理可以将色谱柱分为气液色谱柱和气固色谱柱。前者柱内装有固体吸附剂，后者则装有表面涂敷了固定液的固体颗粒（载体），或者柱内表面涂敷有固定液。

※填充柱则由管材、载体、固定液等组成。

2、 检测系统：

用各种检测器监测色谱柱的流出物，并将检测到的信号转换为可被记录仪处理的电压信号，或者由计算机处理的数字信号。常见的有热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）、电子俘获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、质谱检测器（MSD）、原子发射光谱检测器（AED）等。

※如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果有多么好，若没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。

GC所使用的检测器有多种，但商品化的检测器不外乎：

热导检测器（TCD）

火焰离子化检测器（FID）

火焰光度检测器（FPD）

氮磷检测器（NPD）

电子俘获检测器（ECD）

光离子化检测器（PID）

原子发射光谱检测器（AED）

红外光谱检测器（IRD）

质谱检测器（MSD）几种

3、 数据处理系统及控制系统：

数据处理系统对GC原始数据进行处理，画出色谱图，并获得相应的定性、定量数据。虽然，对分离和检测没有直接的贡献，但分离效果的好坏、检测器性能如何，都要通过数据反映出来。分离优化、方法的开发都要以数据为依据，而最后的分析结果也必须用数据来表示。因此，数据分离优化、方法的开发都要以数据为依据，而最后的分析结果也必须用数据来表示。

二、气相色谱开发

简单的说，方法开发就是针对一个或一批样品建立一套完整的分析方法。就GC而言，就是首先确定样品预处理方法，然后优化分离条件，直至达到满意的分离结果。最后，建立数据处理方法，包括：定性鉴定和定量鉴定。方法的一般步骤如下：

1、样品来源及其预处理方法：

GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如，无机盐）或可能会损坏色谱柱的组分。

2、确定仪器配置：

所谓仪器配制就是用于分析样品的方法所采用的进样装置、载气、色谱柱以及检测器。

3、确定初始操作条件：

当样品准备好，且仪器配制确定之后，就可开始进行尝试性分离。

进样量要根据样品浓度、色谱柱容量、检测器灵敏度来确定。色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和气化温度决定。

检测器的温度是指检测器加热块温度，而不是实际监测点（如，火焰）的温度。

三、气相色谱基本原理

气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。

混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。

四、定性鉴定与定量分析

定性鉴定：确定色谱峰的归属。

定量分析：常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。

图：GC方法开发的一般步骤

五、气相色谱仪使用方法及实验操作步骤：

A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。

B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。

D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。

F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

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